Navodilo o fizikalno kemijskih analizah grozdnega mošta...

2439. Navodilo o fizikalno kemijskih analizah grozdnega mošta in vina

Na podlagi 10. točke 42. člena zakona o vinu in drugih proizvodov iz grozdja in vina (Uradni list RS, št. 70/97 in 16/01) izdaja minister za kmetijstvo, gozdarstvo in prehrano

NAVODILO
o fizikalno kemijskih analizah grozdnega mošta in vina

1. člen

(fizikalno kemijske analize)

Ta navodilo določa postopke in aparature za naslednje fizikalno kemijske analize:

-

določanje gostote in relativne gostote;

-

določanje alkohola;

-

določanje skupnega suhega ekstrakta;

-

določanje skupnih kislin;

-

določanje hlapnih kislin;

-

določanje nehlapnih kislin;

-

določanje pepela;

-

določanje pH vrednosti;

-

določanje reducirajočih sladkorjev;

-

določanje prostega in skupnega žveplovega dioksida;

-

določanje sladkorja z refraktometrijo;

-

določanje saharoze;

-

določanje citronske kisline;

-

določanje ogljikovega dioksida.

Za analizo vina in mošta se lahko uporabljajo tudi druge metode, katerih rezultat mora biti enak rezultatom metod, ki jih določa to navodilo.

2. člen

(odločba o ocenitvi)

Analize vina in mošta izvajajo pooblaščene organizacije, ki izdajo odločbo o ocenitvi v upravnem postopku. V primeru nestrinjanja naročnika ocenitve z odločbo morajo pooblaščene organizacije pri ponovni ocenitvi uporabiti le tiste metode, ki jih določa to navodilo.

I. Določanje gostote in relativne gostote pri 20 °C

3. člen

(splošno)

Gostota je masa vina ali mošta na enoto volumna pri 20 °C. Izražena je v gramih na mililiter in označena s simbolom d(20).

Relativna gostota pri 20 °C je razmerje med gostoto določenega volumna vina ali mošta pri 20 °C in enakega volumna vode pri enaki temperaturi. Označena je s simbolom d(20)(na 20).

Gostoto in relativno gostoto pri 20 °C izmerimo na testnem vzorcu z uporabo referenčne metode (piknometrija) ali z uporabo dovoljene metode (hidrometrija ali denzimetrija z uporabo hidrostatske tehtnice).

Za zelo natančno merjenje je potrebna korekcija gostote zaradi vpliva žveplovega dioksida po formuli:

d(20)= d'(20) - 0,0006 x S

kjer pomeni:

d(20) korigirana gostota;

d'(20) navidezna gostota;

S koncentracija skupnega žveplovega dioksida v gramih na liter.

Če vino ali mošt vsebuje znatne količine ogljikovega dioksida, predpripravo vzorca izvedemo tako, da večino ogljikovega dioksida odstranimo z mešanjem 250 ml vina v litrski bučki ali s filtracijo pod zmanjšanim pritiskom (vakuumsko filtracijo) skozi 2 g bombažne vate, ki jo damo v razširjeno epruveto.

4. člen

(referenčna metoda)

a)

Aparature: normalna laboratorijska oprema, posebno pa:

-

Piknometer: iz Pyrex stekla, volumna približno 100 ml in s snemljivim termometrom, ki je s piknometrom povezan z obrusom in je kalibriran v desetinkah stopinje od 10 do 30 °C (slika 1). Termometer mora biti standardiziran. Piknometer ima 25 mm dolgo stransko cevko z maksimalnim notranjim premerom 1 mm, ki se končuje s koničnim obrusom. Ta stranska cevka je lahko pokrita z zamaškom, ki ima prav tako koničen obrus in se končuje z vodoravnim prerezom. Zamašek služi kot raztezna celica. Oba obrusa aparature morata biti narejena zelo pazljivo.

-

Posoda tara: sestavljena iz piknometra (2), ki naj ima enak zunanji volumen kot piknometer (1) (razlika volumna sme biti največ 1 ml) in z maso enako masi piknometra (1), napolnjenega s tekočino s specifična maso 1,01 (2,0% raztopina natrijevega klorida).

-

Toplotno izolirana posoda, ki se točno prilega piknometru.

-

Dvoramenska (twin-pan) tehtnica z merilnim območjem najmanj 300 g in možnostjo odčitavanja na 0,1 mg natančno ali enoramenska (single pan) tehtnica z merilnim območjem najmanj 200 g in možnostjo odčitavanja na 0,1 mg natančno.

Slika 1: Piknometer in posoda tara

&fbco;binary entityId="f1b64679-1901-4751-b580-a4ce84b0e667" type="gif"&fbcc;

b)

Umerjanje piknometra

Umerjanje piknometra vključuje določevanje naslednjih vrednosti:

-

maso praznega piknometra,

-

volumen piknometra pri 20 °C,

-

maso piknometra napolnjenega z vodo pri 20 °C.

1.

Metoda z uporabo dvoramenske (twin-pan) tehtnice:

Tara posodo postavimo na levo stran tehtnice in čist ter suh piknometer, opremljen z zamaškom, na desno stran tehtnice. Posodi, ki drži piknometer, dodamo uteži in zapišemo maso, ki je potrebna za ravnovesje; to maso označimo s p gramov.

Piknometer pazljivo napolnimo z destilirano vodo pri sobni temperaturi in pritrdimo termometer. Piknometer pazljivo obrišemo, ga osušimo in postavimo v toplotno izolirano posodo. Mešamo z obračanjem posode, dokler temperatura, ki jo odčitamo na termometru, nima konstantne vrednosti. Na vrhu stranske cevke točno uravnamo nivo vode, nato jo osušimo (obrišemo) in zapremo z zamaškom. Pazljivo odčitamo temperaturo t (v °C) in pri tem upoštevamo korekcijo netočnosti temperaturne skale. Stehtamo z vodo napolnjen piknometer “proti” tara posodi in zapišemo maso p' v gramih, ki je potrebna za vzpostavitev ravnotežja.

Izračun:

-

Tariranje praznega piknometra:

masa praznega piknometra = p + m,

kjer je m masa zraka v piknometru: m = 0,0012 (p – p')

-

Volumen pri 20 °C:

V (20 °C)= (p + m – p') × F(t), kjer je:

F(t)= faktor (tabela I, ki je v prilogi 1 objavljena skupaj s tem navodilom, kot njegov sestavni del) za temperaturo t °C,

V (20 °C) mora biti podan na + / - 0,001 ml natančno.

-

Masa vode pri 20 °C:

M (20 °C)= 0,998203 V (20 °C), kjer je:

0,998203 gostota vode pri 20 °C.

2.

Metoda z uporabo enoramenske (single-pan) tehtnice:

Določimo:

-

maso čistega in suhega piknometra; to označimo s P,

-

maso piknometra, napolnjenega z vodo pri t °C, kot je opisano v b) 1. točki tega člena; to označimo s P(1),

-

maso tare; to označimo s T(0).

Izračun:

-

Tariranje praznega piknometra:

masa praznega piknometra = P – m,

kjer je m masa zraka v piknometru: m= 0,0012 (P(1) – P).

-

Volumen pri 20 °C:

V (20 °C)=(P(1) – (P – m)) × F(t), kjer je:

F(t)= faktor (iz tabele I v prilogi 1) za temperaturo t °C;

Volumen pri 20 °C mora biti podan na + / - 0,001 ml natančno.

-

Masa vode pri 20 °C:

M (20 °C)= 0,998203 V (20 °C), kjer je:

0,998203 gostota vode pri 20 °C.

c)

Metode merjenja:

1.

Metoda z uporabo dvoramenske (twin-pan) tehtnice

Piknometer napolnimo s pripravljenim vzorcem po navodilih iz b) 1. točke tega člena.

p''= masa (v gramih), potrebna za vzpostavitev ravnotežja pri t °C,

masa tekočine v piknometru= p + m – p''.

Navidezna gostota pri t °C:

&fbco;binary entityId="a4a82e3f-a672-4d88-8471-71489a1bb580" type="gif"&fbcc;

Za izračun gostote pri 20 °C uporabimo ustrezno korekcijsko tabelo, glede na vrsto merjenega vzorca: za suho vino uporabimo tabelo II, ki je v prilogi 1, za naravni ali koncentrirani mošt uporabimo tabelo III, ki je v prilogi 1, za sladko vino uporabimo tabelo IV, ki je v prilogi 1.

Relativno gostoto vina ali mošta izračunamo:

&fbco;binary entityId="4f604f1e-9a41-4391-996c-e8610d4570ee" type="gif"&fbcc;

kjer je d(20) gostota vina pri 20 °C (korigirano na prosti in skupni žveplov dioksid) v gramih na liter in 0,998203 gostota vode pri 20 °C v gramih na liter.

2.

Metoda z uporabo enoramenske (single-pan) tehtnice

Stehtamo tara posodo; to maso označimo s T;

izračunamo: DeltaT= T(1) – T(0);

masa praznega piknometra v času merjenja = P – m +DeltaT;

stehtamo piknometer, napolnjen s pripravljenim vzorcem, kot je opisano v b) 1. točki tega člena; njegovo maso pri t °C označimo s P(2).

Masa tekočine v piknometru pri t °C = P(2) – (P – m + DeltaT);

navidezna gostota pri t °C:

&fbco;binary entityId="43d7b15a-822a-42e8-9ff9-d7b6fbdc5268" type="gif"&fbcc;

Izračunamo gostoto tekočine pri 20 °C (suho vino, naravni ali koncentrirani mošt, sladko vino), kot je opisano v c) 1. točki tega člena.

Relativno gostoto vzorca izračunamo tako, da delimo njegovo gostoto pri 20 °C z 0,998203.

3.

Ponovljivost merjenja gostote (r):

-

za suha in polsuha vina: r = 0,00010,

-

za sladka vina: r = 0,00018.

4.

Obnovljivost merjenja gostote (R):

-

za suha in polsuha vina: R = 0,00037,

-

za sladka vina: R = 0,00045

5. člen

(običajne metode)

1. HIDROMETRIJA

a)

Aparature:

-

Hidrometer:

Hidrometri morajo po dimenzijah in razdelitvi skale ustrezati ISO standardom.

Imeti morajo cilindrično bučko in cevko s krožnim prerezom minimalnega premera 3 mm. Za suha vina morajo biti umerjeni od 0,983 do 1,003 z razdelki 0,0010 in 0,0002. Vsak razdelek pri 0,0010 mora biti ločen od naslednjega vsaj za 5 mm. Za meritve specifična mase dealkoholiziranih vin, sladkih vin in moštov uporabljamo set petih hidrometrov, umerjenih od 1,000 do 1,030, od 1,030 do 1,060, od 1,060 do 1,090, od 1,090 do 1,120 in od 1,120 do 1,150. Ti hidrometri naj bodo umerjeni v enotah gostote pri temperaturi 20 °C, z razdelki vsaj na vsakih 0,0010 in 0,0005, vsak razdelek pri 0,0010 naj bo vsaj 3 mm ločen od naslednjega.

Hidrometri morajo biti umerjeni tako, da odčitavamo “na vrhu meniska”. Oznaka o umeritvi gostote ali relativne gostote in o odčitavanju “na vrhu meniska” mora biti na umeritveni skali ali na kosu papirja, zaprtem v bučki. Hidrometre umerja s strani države pooblaščena institucija.

-

Umerjen termometer, ki ima skalo z minimalnimi razdelki 0,5 °C.

-

Merilni valj, z notranjim premerom 36 mm in višino 320 mm, postavljen vertikalno s pomočjo izravnalnih vijakov.

b)

Postopek

-

Metoda merjenja:

250 ml testnega vzorca nalijemo v merilni valj (tretja alinea 1.a) točke tega člena) in vanj vstavimo termometer in hidrometer. Temperaturo odčitamo po enominutnem mešanju vzorca, s katerim izenačimo temperaturo. Termometer umaknemo in odčitamo navidezno gostoto pri t °C s skale hidrometra po preteku naslednje minute.

-

Navidezno gostoto pri t °C korigiramo na 20 °C z uporabo pripadajočih tabel: za suha vina (tabela V, ki je v prilogi 1), za mošte (tabela VI, ki je v prilogi 1) in za sladka vina (tabela VII, ki je v prilogi 1).

-

Relativno gostoto vina ali mošta izračunamo tako, da delimo njegovo gostoto pri 20 °C z 0,998203.

2. DENZIMETRIJA Z UPORABO HIDROSTATSKE TEHTNICE

a)

Aparature:

-

Hidrostatska tehtnica z maksimalno kapaciteto vsaj 100 g in možnostjo odčitavanja na 0,1 mg natančno.

-

Dva identična plovca iz Pyrex stekla z volumnom najmanj 20 ml. Pritrdimo jih pod obe posodi tehtnice tako, da jih obesimo s pomočjo žice z maksimalnim premerom 0,1 mm.

Plovec, obešen pod desno posodo tehtnice, moramo vstaviti v merilni valj z oznako, ki označuje nivo. Merilni valj mora imeti najmanj 6 mm večji notranji premer, kot je premer plovca. Plovec mora biti popolnoma potopljen v merilnem valju pod oznako, gladina merjene tekočine je lahko prekinjena le z žico, na katero je obešen plovec. Temperatura merjene tekočine v merilnem valju je izmerjena s termometrom, ki je umerjen na 0,2 °C natančno.

-

Uporabimo lahko tudi enoramensko (single-pan) tehtnico.

b)

Postopek:

-

Standardizacija hidrostatske tehtnice:

Z obema plovcema v zraku vzpostavimo ravnotežje z dodajanjem uteži v desno posodo; maso dodanih uteži označimo s p.

Merilni valj napolnimo z vodo do oznake, ga pretresemo in odčitamo temperaturo t °C po dveh do treh minutah.

Ponovno vzpostavimo ravnotežje s pomočjo uteži, ki jih dodamo v desno posodo; maso dodanih uteži označimo s p'.

Volumen plovca pri 20 °C je podan z enačbo:

V (20°C) = (p' – p) (F + 0,0012);

Faktor F za temperaturo t °C je podan v tabeli I v prilogi 1, p in V(20 °C) pa sta karakteristična za plovec.

-

Metoda merjenja:

Desni plovec potopimo v merilni valj z vinom (ali moštom) do oznake. Odčitamo temperaturo t °C vina (ali mošta) in maso uteži, ki jo označimo s p''. Potrebujemo jo, da vzpostavimo ravnotežje.

Navidezna gostota d(t°C) je podana s formulo:

&fbco;binary entityId="be13c0b5-efb6-4dad-8bb0-00693cc75a60" type="gif"&fbcc;

Če je plovec iz Pyrex stekla, navidezno gostoto korigiramo na 20 °C z uporabo tabel II, III ali IV, ki so v prilogi 1.

II. Določanje alkohola

6. člen

(splošno)

Volumenski delež alkohola pomeni število litrov etanola, ki ga vsebuje 100 litrov vina; oba volumna sta merjena pri 20 °C. Enota so %.

Upoštevamo, da so homologi etanola, skupaj z etanolom in homologi etanola v etilnih estrih, všteti v volumenskem deležu alkohola, ker so prisotni v destilatu.

Principi metod:

1.

Metoda za pridobivanje destilata: destilacija vina, ki je naalkaljeno s suspenzijo kalcijevega hidroksida; merimo volumski delež alkohola v destilatu.

2.

Referenčna metoda: merjenje gostote destilata s piknometrom.

3.

Dovoljene metode:

-

Merjenje volumskega deleža alkohola v destilatu s hidrometrom,

-

Merjenje volumskega deleža alkohola v destilatu z denzimetrijo ob uporabi hidrostatske tehtnice,

-

Merjenje volumskega deleža alkohola v destilatu z refraktometrijo.

Upoštevamo, da se za preračunavanje volumskega deleža alkohola iz gostote destilata uporabljajo tabele I, II, III, ki so v prilogi 2 objavljene skupaj s tem navodilom, kot njegov sestavni del.

Tabela I, ki je v prilogi 2, prikazuje splošno formulo, ki povezuje volumski delež alkohola z gostoto mešanic alkohol-voda kot funkcijo temperature.

7. člen

(metoda za pridobivanje destilata)

a)

Aparature:

-

Destilator, ki je sestavljen iz okrogle bučke, volumna 1 liter z obrusom; približno 20 cm visoke rektifikacijske kolone ali katerekoli aparature, ki prepreči brizganje; vira toplote (piroliza ekstrakta mora biti preprečena s primernimi ukrepi) in hladilnika s cevjo, ki destilat vodi na dno umerjene bučke, ki vsebuje nekaj mililitrov vode.

-

Parni destilator, ki je sestavljen iz razvijalca pare, cevi za paro, rektifikacijske kolone in hladilnika.

Uporaben je katerikoli tip destilatorja ali parnega destilatorja, ki ustreza sledečemu testu:

Destiliramo zmes vode in etanola z volumenskim deležem 10%, petkrat zapovrstjo. Destilat mora vsebovati najmanj 9,9% po peti destilaciji oziroma izguba alkohola med vsako destilacijo ne sme biti večja od 0,02%.

b)

Reagenti:

2 M raztopina kalcijevega hidroksida, ki jo pripravimo tako, da 1 liter vode s temperaturo 60 do 70 °C previdno nalijemo na 120 g gašenega apna (CaO).

c)

Priprava vzorca:

Iz mladih in penečih vin odstranimo pretežni del mehurčkov CO(2) s stresanjem 250 do 300 ml vina v 500 ml bučki.

d)

Postopek:

V 200 ml merilno bučko nalijemo vino do oznake in zabeležimo temperaturo vina. Vino prelijemo v destilacijsko bučko in nastavimo cev za dovod pare. 200 ml merilno bučko speremo štirikrat zaporedoma s po 5 ml vode in te volumne prelijemo v destilacijsko bučko. Dodamo 10 ml kalcijevega hidroksida b.) točka tega člena) in nekaj poroznih vrelnih kamenčkov. Destilat lovimo v 200 ml merilno bučko, ki smo jo uporabili za izmero volumna vina. Pri navadni destilaciji destiliramo do približno tri četrtine začetnega volumna, pri destilaciji z vodno paro pa 198-199 ml destilata. Z destilirano vodo dopolnimo do 200 ml, temperatura destilata se lahko za največ 2 °C razlikuje od začetne temperature vina. Pazljivo premešamo s krožnimi gibi.

Upoštevamo:

Če vino vsebuje posebno veliko količino amonijevih ionov, redestiliramo destilat pod pogoji, ki so opisani v prvem odstavku te točke le s to razliko, da zamenjamo suspenzijo kalcijevega hidroksida z 1 M raztopino žveplove(VI) kisline (H(2)SO(4)), ki jo razredčimo na 10: 100 (vol: vol).

8. člen

(referenčna metoda)

Z referenčno metodo merimo volumenski delež alkohola v destilatu s piknometrom.

a)

Aparatura:

Uporablja se standardiziran piknometer, ki je opisan v prvi alinei točke a) 4. člena tega navodila.

b)

Postopek:

Izmerimo navidezno gostoto destilata (točka d.) 7. člena tega navodila) pri t °C, kot je opisano v točki c) 4. člena tega navodila. To gostoto označimo z d(t°C).

c)

Podajanje rezultatov

-

Izračun:

Z uporabo tabele I, ki je v prilogi 2, poiščemo volumski delež alkohola pri 20 °C. V vodoravni vrsti te tabele z ustrezno T (izraženo s celo številko), takoj pod t °C, poiščemo najmanjšo gostoto, ki pa je večja od d(t°C).

Tabelarično razliko pod to gostoto uporabimo za izračun gostote d pri temperaturi T.

V vrsti s temperaturo T poiščemo gostoto d, takoj nad d'' in izračunamo razliko med gostotama d in d''. To razliko delimo s tabelarično razliko, ki se nahaja desno od d'. Kvocient poda decimalni del volumskega deleža alkohola, celo število pa je na vrhu kolone, v kateri se nahaja gostota d''.

Upoštevamo, da je ta temperaturna korekcija lahko vpisana v računalniški program in se lahko izvrši avtomatično.

-

Ponovljivost, r: r = 0,10%.

-

Obnovljivost, R: R = 0,19%.

9. člen

(običajne metode)

1. HIDROMETRIJA

a)

Aparature:

-

Alkoholometer.

-

Termometer, umerjen v stopinjah in z razdelki 0,1 °C, od 0 °C do 40 °C, z natančnostjo 1/20 stopinje (0,05 °C).

-

Merilni cilinder s premerom 36 mm in višino 320 mm, postavljen navpično s pomočjo izravnalnih vijakov.

b)

Postopek:

Destilat (točka d) 7. člena tega navodiloa) nalijemo v merilni cilinder. Cilinder mora biti postavljen navpično. Vstavimo termometer in alkoholometer. Temperaturo odčitamo po enominutnem mešanju za izenačevanje temperature v merilnem cilindru, termometru, alkoholometru in destilatu. Odstranimo termometer in po preteku ene minute odčitamo navidezno koncentracijo alkohola. Odčitamo vsaj trikrat s pomočjo povečevalnega stekla. Navidezno vsebnost alkohola, odčitano pri temperaturi t °C, korigiramo na vpliv temperature s pomočjo tabele II, ki je v prilogi 2.

Temperatura tekočine se sme od temperature prostora razlikovati največ za 5 °C.

2. DENZIMETRIJA Z UPORABO HIDROSTATSKE TEHTNICE

a)

Aparature:

Uporabljamo hidrostatsko tehtnico (točka 2.a) 5. člena tega navodila).

b)

Postopek:

Navidezno gostoto destilata pri temperaturi t °C izmerimo, kot je opisano v točki 2.b) 2. člena tega navodila.

c)

Podajanje rezultatov

Poiščemo volumski delež alkohola pri 20 °C z uporabo metode, opisane v drugi alinei točke 2.b) 5. člena tega navodila in z uporabo tabele I, ki je v prilogi 2, če je plovec iz Pyrex stekla ali z uporabo tabele III, ki je v prilogi 2, če je plovec iz navadnega stekla.

3. REFRAKTOMETRIJA

a)

Aparature:

Refraktometer, ki omogoča merjenje lomnega količnika v območju od 1,330 do 1,346.

Odvisno od opreme lahko merimo:

-

pri 20 °C s primernim instrumentom,

-

ali pri sobni temperaturi t °C z uporabo instrumenta, opremljenega s termometrom, ki omogoča merjenje temperature na 0,05 °C natančno. Tabela s temperaturno korekcijo je takemu instrumentu priložena.

b)

Postopek:

Lomni količnik alkoholnega destilata, pridobljenega kot je opisano v točki c) 7. člena tega navodila, izmerimo s pomočjo navodil, ki so priložena uporabljenemu instrumentu.

c)

Podajanje rezultatov:

Z uporabo tabele IV, ki je v prilogi 2 odčitamo volumenski delež alkohola, ki ustreza izmerjenemu lomnemu količniku pri 20 °C.

Opomba: Tabela IV, ki je v prilogi 2, podaja volumenski delež alkohola glede na lomni količnik tako za zmesi vode in alkohola, kot za alkoholne destilate. V primeru alkoholnih destilatov moramo upoštevati prisotnost nečistoč (pretežno višjih alkoholov). Prisotnost metanola zmanjšuje lomni količnik in s tem volumenski delež alkohola.

III. Določanje skupnega suhega ekstrakta

10. člen

(splošno)

Skupni suhi ekstrakt ali skupna suha snov vključuje vse snovi, ki pri določenih fizikalnih pogojih niso hlapne. Ti fizikalni pogoji morajo biti taki, da se snovi, ki tvorijo ekstrakt, med testom čim manj spremenijo.

Ekstrakt brez sladkorja je razlika med skupnim suhim ekstraktom in skupnimi sladkorji.

Reducirani ekstrakt je razlika med skupnim suhim ekstraktom in skupnimi sladkorji, nad koncentracijo 1 g/l, kalijevim sulfatom, nad koncentracijo 1 g/l, prisotnim manitolom ali katerokoli kemično substanco, ki je lahko bila dodana vinu.

Preostali (rezidualni) ekstrakt je sladkorja prosti ekstrakt, zmanjšan za nehlapne kisline, izražene kot vinska kislina.

Ekstrakt se izraža v gramih na liter in mora biti določen na 0,5 g natančno.

Princip metode merjenja z denzimetrom:

Skupni suhi ekstrakt je izračunan indirektno iz relativne gostote mošta, za vino pa iz relativne gostote dealkoholiziranega vina. Ta suhi ekstrakt predstavlja količino saharoze, ki ob raztapljanju v litru vode da raztopino z enako relativno gostoto, kot jo ima mošt ali dealkoholizirano vino. Ta količina je prikazana v tabeli I, ki je v prilogi 3 objavljena skupaj s tem navodilom, kot njegov sestavni del.

Relativno gostoto (20/20) dealkoholiziranega vina d(r20)(na 20) izračunamo s pomočjo formule:

&fbco;binary entityId="f5c329fd-e378-4a65-9dff-1dfc6fc2f17c" type="gif"&fbcc;

d(v20)(na 20) = relativna gostota vina pri 20 °C (korigirana na hlapne kisline),

d(a20)(na 20) = relativna gostota alkoholnega destilata pri 20 °C mešanice voda-alkohol z enakim volumskim deležem alkohola kot vino,

d(r20)(na 20) lahko izračunamo tudi iz gostot pri 20 °C, gostote vina d(v) in gostote alkoholnega destilata d(a) mešanice voda-alkohol z enakim volumskim deležem alkohola kot vino.

&fbco;binary entityId="6347e3e1-91d3-4122-9559-db970026f3fa" type="gif"&fbcc;

kjer se koeficient 1,0018 približuje 1 ko je d(v) pod 1,05, kar je tudi najbolj pogosto.

Pred izračunom je potrebna korekcija relativne gostote ali gostote vina na vpliv hlapnih kislin z naslednjo formulo:

&fbco;binary entityId="896a616c-94bc-47f2-92bc-ffc70a6fd5e3" type="gif"&fbcc;

kjer so a hlapne kisline izražene v miliekvivalentih na liter.

Za izračun skupnega suhega ekstrakta v g/l se uporablja tabela I, ki je v prilogi 3, ki podaja skupni suhi ekstrakt kot funkcijo relativne gostote d(r) (20/20) dealkoholiziranega vina ali relativne specifične

mase mošta d(20°C)(na 20°C).

Skupni suhi ekstrakt se izraža v g/l na eno decimalno mesto natančno.

IV. Določanje skupnih kislin

11. člen

(splošno)

Skupne kisline vina so vsota titracijskih kislin, dobljenih s titracijo do pH 7 s standardno raztopino baze.

Ogljikov dioksid k skupnim kislinam ni vštet.

a)

Princip metode za določanje skupnih kislin je potenciometrična titracija ali titracija z indikatorjem bromtimol modro ter primerjava z barvnim standardom končne točke.

b)

Reagenti, ki jih uporabljamo pri določanju skupnih kislin:

1.

Puferska raztopina pH 7,00:

-

kalijev dihidrogen fosfat (KH(2)PO(4)): 107,3 g;

-

1 M raztopina natrijevega hidroksida (NaOH): 500 ml;

-

destilirana voda: do 1000 ml.

Lahko uporabimo že pripravljene komercialne puferske raztopine.

2.

0,1 M raztopina natrijevega hidroksida (NaOH);

3.

Raztopina indikatorja bromtimol modro s koncentracijo 4 g/l:

-

bromtimol modro (C(27)H(28)Br(2)O(5)S): 4 g;

-

nevtralni etanol, 96%: 200 ml.

Spojini raztopimo in dodamo:

-

degazirano vodo (brez CO(2)): 200 ml;

-

1 M raztopino natrijevega hidroksida, do pojava modro-zelene barve (pH 7): približno 7,5 ml.

Dopolnimo z destilirano vodo do 1000 ml.

c)

Aparature in pribor:

-

Vodna vakuumska črpalka;

-

500 ml vakuumska bučka;

-

Potenciometer s skalo v pH enotah in elektrodi. Steklena elektroda mora biti shranjena v destilirani vodi. Kalomelova elektroda mora biti shranjena v nasičeni raztopini kalijevega klorida. Najpogosteje se uporablja kombinirana elektroda, ki mora biti shranjena v destilirani vodi;

-

Merilni valji: za vino 50 ml, za rektificiran koncentriran mošt pa 100 ml.

d)

Postopek:

1.

Priprava vzorcev:

-

Vino:

Izganjanje ogljikovega dioksida: v vakuumsko bučko nalijemo približno 50 ml vina in priključimo na vodno vakuumsko črpalko za eno do dve minuti, vmes pa ves čas mešamo.

-

Rektificiran koncentriran mošt:

V 500 ml bučko zatehtamo točno 200 g rektificiranega koncentriranega mošta in razredčimo do značke z vodo. Homogeniziramo.

2.

Potenciometrična titracija

-

Kalibracija pH metra: pH meter mora biti umerjen na 20 °C, po navodilih proizvajalca, s puferno raztopino pH 7,00 pri 20 °C.

-

Metoda merjenja: V merilni valj (četrta alinea c) točke tega člena) nalijemo točno določeno količino vzorca, to je 10 ml vina oziroma 50 ml rektificiranega mošta, pripravljenega kot je opisano v točki d) tega člena. Dodamo približno 10 ml destilirane vode in titriramo z 0,1 M raztopino natrijevega hidroksida (točka b) 2. tega člena) iz birete, dokler ni pH enak 7 pri 20 °C. Med stalnim mešanjem počasi dodajamo bazo. Porabo dodane 0,1 M raztopine natrijevega hidroksida označimo z n ml.

3.

Titracija v prisotnosti indikatorja (bromtimol modro)

-

Predhoden test: določitev barve v ekvivalentni točki:

V merilni valj (četrta alinea c) točke tega člena) nalijemo 25 ml prevrete destilirane vode, 1 ml raztopine bromtimol modro (prva alinea točke b) 3. tega člena) in določen volumen vzorca, pripravljenega kot je opisano v točki d) tega člena (10 ml pri analizi vina oziroma 50 ml pri analizi rektificiranega koncentriranega mošta). Dodamo 0,1 M raztopino natrijevega hidroksida (točka b) 2. tega člena), dokler se barva ne spremeni v modro-zeleno. Potem dodamo 5 ml puferske raztopine pH 7,0 (točka b) 1. tega člena).

-

Titracija: V merilni valj (četrta alinea c) točke tega člena) nalijemo 30 ml prevrete destilirane vode, 1 ml raztopine bromtimol modrega in znan volumen vzorca (vino 10 ml, rektificiran koncentriran mošt 50 ml), pripravljenega kot je opisano v točki d) 1. tega člena. Dodamo 0,1 M raztopino natrijevega hidroksida (točka b) 2. tega člena), dokler ne dosežemo enakega barvnega odtenka kot v predhodnem testu (prva alinea te točke). Porabo dodane 0,1 M raztopine natrijevega hidroksida označimo z n ml.

e)

Podajanje rezultatov:

1.

Izračun:

-

Vino:

Skupne kisline, izražene v miliekvivalentih na liter (A), izračunamo: A = 10×n; Rezultat podamo na eno decimalno mesto natančno.

Skupne kisline, izražene v gramih vinske kisline na liter (A'), izračunamo: A' = 0,075 A; Rezultat podamo na eno decimalno mesto natančno.

-

Rektificiran koncentriran mošt:

Skupne kisline, izražene v miliekvivalentih na kilogram rektificiranega koncentriranega mošta, (A) izračunamo:

A = 5 x n;

Skupne kisline, izražene v miliekvivalentih na kilogram skupnih sladkorjev (A), izračunamo:

&fbco;binary entityId="c6bcb993-cdd9-40c4-b36e-a06873fa7f60" type="gif"&fbcc;

kjer je P masni delež ali masni odstotek v% skupnih sladkorjev. Rezultat podamo na eno decimalno mesto natančno.

2.

Ponovljivost (r) pri titraciji z indikatorjem:

Za bela, rdečkasta in rdeča vina:

r = 0,9 mekv / l,

r = 0,07 g vinske kisline / list

3.

Reproducibilnost (R) pri titraciji z indikatorjem (točka d) 3.) tega člena:

Za bela in rdečkasta vina:

R = 3,6 mekv / l,

R = 0,3 g vinske kisline / l;

Za rdeča vina:

R = 5,1 mekv / l,

R = 0,4 g vinske kisline / l.

V. Določanje hlapnih kislin

12. člen

(splošno)

Hlapne kisline predstavljajo homologi ocetne kisline, ki se v vinu nahajajo v prosti obliki ali pa v obliki soli.

a)

Princip metode: titracija hlapnih kislin, ki jih iz vina ločimo s parno destilacijo in titracija destilata.

Ogljikov dioksid predhodno odstranimo iz vina. Kislost prostega in skupnega žveplovega dioksida v destilatu, dobljenem pri teh pogojih, odštejemo od kislosti destilata. V primeru, da je bila vinu dodana sorbinska kislina, odštejemo od hlapne kislosti tudi kislost le-te.

Pozor: Del salicilne kisline, ki se v nekaterih državah uporablja za stabilizacijo vin pred analizo, je prisoten v destilatu. Količina salicilne kisline v destilatu mora biti določena in odšteta od hlapne kislosti. Metoda za določanje salicilne kisline je podana v točki f) tega člena.

b)

Reagenti, ki jih uporabljamo pri določanju hlapnih kislin:

-

Kristalinična vinska kislina (C(4)H(6)O(6));

-

0,1 M raztopina natrijevega hidroksida (NaOH);

-

1% raztopina fenolftaleina v 96% nevtralnem alkoholu;

-

Klorovodikova kislina, HCl (ro (20) = 1,18 do 1,19 g / ml), razredčena 1: 4 (vol: vol);

-

0,005 M raztopina joda (I(2));

-

Kristaliničen kalijev jodid (KI);

-

Raztopina škroba, 5 g / l;

Navodilo o fizikalno kemijskih analizah grozdnega mošta in vina

Časovnica