20. člen
(referenčna metoda)
a)
Aparatura:
-
Aparatura, ki jo uporabljamo, mora ustrezati sliki 2. Posebno pozornost je potrebno nameniti kondenzatorju (hladilniku).
Slika 2: Dimenzije so podane v milimetrih. Notranji premeri štirih koncentričnih cevk, ki ustrezajo kondenzatorju (hladilniku) so: 45, 34, 27 in 10 mm.
&fbco;binary entityId="9fee9445-4216-4831-b59d-5d8a5357368a" type="gif"&fbcc;
Cevka, po kateri izhaja iz vzorca plin, se v bučki B razširi v kroglico premera 1 cm z dvajsetimi luknjicami premera 0,2 mm okoli največjega obsega. Izjemoma se cevka lahko zaključi s stekleno porozno frito, ki ustvarja veliko število zelo majhnih mehurčkov in zagotavlja dober kontakt med plinsko in tekočo fazo.
Pretok plina skozi aparaturo naj bo približno 40 litrov na uro. Steklenica na desni strani skice je namenjena omejitvi padca tlaka, ki nastane zaradi vodne črpalke, na nivo 20 do 30 cm. Za regulacijo pravilnega podtlaka moramo med bučko in steklenico vstaviti merilec pretoka s pol kapilarno cevko.
-
Mikrobireta.
b)
Reagenti:
-
Fosforna kislina, 85% (H(3)PO(4), ro(20) = 1,71 g/ml);
-
Raztopina vodikovega peroksida, 9,1 g H(2)O(2) /liter (trije volumni);
-
Indikator:
metil rdeče: 100 mg,
metilen modro: 50 mg,
alkohol, 50%: 100 mg.
-
0,01M raztopina natrijevega hidroksida, NaOH.
c)
Postopek
1.
Določanje prostega žveplovega dioksida:
Vino moramo imeti spravljeno v polni in zamašeni steklenici pri 20 °C dva dneva pred določanjem. V bučko B damo 2 do 3 ml raztopine vodikovega peroksida (druga alinea točke b) tega člena) in dve kapljici indikatorja. Raztopino vodikovega peroksida nevtraliziramo z 0,01 M raztopino natrijevega hidroksida (četrta alinea točke b) tega člena) in povežemo bučko z aparaturo. V bučko A nalijemo 50 ml vzorca in 15 ml fosforne kisline (prva alinea točke b) tega člena) in jo povežemo z aparaturo. Tok zraka (ali dušika) naj deluje 15 minut. Sproščeni žveplov dioksid se v bučki B oksidira v žveplovo kislino. Bučko B snamemo in titriramo nastalo kislino z 0,01 M raztopino natrijevega hidroksida (četrta alinea točke b) tega člena). Porabljeni volumen za titracijo označimo z n ml.
-
Podajanje rezultatov:
Sproščeni žveplov dioksid izrazimo v mg/l na najbližjo celo številko.
Izračun: Prosti žveplov dioksid v mg/l je produkt 6,4n.
2.
Določanje skupnega žveplovega dioksida:
V primeru rektificiranega koncentriranega mošta uporabimo raztopino, dobljeno z razredčitvijo vzorca do 40% (m/v) po navodilih iz poglavja IV. (druga alinea točke d)1. 11. člena tega navodiloa. V 250 ml bučko damo 50 ml razredčenega vzorca in 5 ml fosforne kisline (prva alinea točke b) tega člena). Bučko povežemo z aparaturo.
Vina in mošti:
Če ocenjena koncentracija skupnega SO(2) v vzorcu ni večja od 50 mg/l, damo v 250 ml bučko 50 ml vzorca in 15 ml fosforne kisline (prva alinea točke b) tega člena) ter bučko povežemo z aparaturo.
Če ocenjena koncentracija skupnega SO(2) v vzorcu presega 50 mg/l, damo v 250 ml bučko 20 ml vzorca in 5 ml fosforne kisline (prva alinea točke b) tega člena) ter bučko povežemo z aparaturo.
V bučko B damo 2 do 3 ml raztopine vodikovega peroksida (druga alinea točke b) tega člena) in ga nevtraliziramo po postopku iz točke c)1. tega člena. Vino v bučki A segrejemo do vrenja s pomočjo 4 do 5 cm visokega plamena, ki se dotika dna bučke. Bučke ne smemo postaviti na železno ploščo, ampak na disk s približno 30 mm luknjo v sredini. S tem se izognemo pregrevanju iz vina ekstrahiranih snovi, ki se nalagajo na steni bučke.
Med pretokom zraka (ali dušika) vzdržujemo vrenje. V 15 minutah izženemo in oksidiramo ves žveplov dioksid. Nastalo žveplovo kislino titriramo z 0,01 M raztopino natrijevega hidroksida (četrta alinea točke b) tega člena). Porabljeni volumen za titracijo označimo z n ml.
3.
Podajanje rezultatov:
-
Mošt in vino: Skupni žveplov dioksid izrazimo v mg/l.
-
Rektificiran koncentriran mošt: Skupni žveplov dioksid izrazimo v mg/kg skupnega sladkorja.
-
Izračun:
Vino:
Skupni žveplov dioksid v miligramih na liter je:
6,4 × n (če koncentracija SO(2) v vzorcu ni večja od 50 mg/l in smo uporabili 50 ml vzorca);
16 × n (če je koncentracija SO(2) v vzorcu večja od 50 mg/l in smo uporabili 20 ml vzorca).
Rektificirani koncentrirani mošti:
Skupni žveplov dioksid v mg/kg skupnega sladkorja je:
&fbco;binary entityId="7054f797-79cc-488a-a972-ba0f76bdec4e" type="gif"&fbcc;
-
Ponovljivost (r):
za 50 ml vzorca (koncentracija SO(2) v vzorcu ni večja od 50 mg/l); r = 1 mg/l,
za 20 ml vzorca (koncentracija SO(2) v vzorcu je večja od 50 mg/l); r = 6 mg/l.
-
Obnovljivost (R):
za 50 ml vzorca (koncentracija SO(2) v vzorcu ni večja od 50 mg/l); R = 9 mg/l,
za 20 ml vzorca (koncentracija SO(2) v vzorcu je večja od 50 mg/l); R = 15 mg/l.