21. člen
(hitra metoda)
a)
Reagenti:
-
EDTA komplekson III: dinatrijeva sol etilen diamin tetra ocetne kisline (C(10)H(14)N(2)O(8)Na(2) × 2H(2)O);
-
4 M raztopina natrijevega hidroksida, NaOH, (160 g/l);
-
Žveplova(VI) kislina, H(2)SO(4), (ro(20) = 1,84 g/ml), 1: 10 (vol: vol);
-
Raztopina škroba 5 g/l; 5 g škroba zmešamo s približno 500 ml vode. Segrevamo do vrenja in med stalnim mešanjem segrejemo do vrenja in vzdržujemo vrenje 10 minut. Dodamo 200 g NaCl. Ohladimo in dopolnimo do enega litra.
-
0,025 M raztopina joda, I(2).
b)
Aparatura:
-
500 ml erlenmajerice,
-
bireta,
-
1, 2, 5 in 50 ml pipete.
c)
Postopek:
1.
Prosti žveplov dioksid:
V 500 ml erlenmajerico damo:
-
50 ml vina,
-
5 ml raztopine škroba (četrta alinea točke a) tega člena),
-
30 mg EDTA kompleksona III (prva alinea točke a) tega člena),
-
3 ml raztopine H(2)SO(4), 1/10 (vol: vol) (tretja alinea točke a) tega člena).
Takoj titriramo ob prisotnosti indikatorja škrobovice z 0,025 M raztopino joda do modre barve, ki je obstojna 10 do 15 sekund. Porabo joda označimo z n.
2.
Skupni žveplov dioksid:
Dodamo 8 ml 4 M raztopine natrijevega hidroksida (druga alinea točke a) tega člena), mešanico enkrat stresemo in jo pustimo stati 5 minut. Naenkrat in med močnim mešanjem dodamo 10 ml raztopine H(2)SO(4), 1: 10 (v/v; tretja alinea točke a) tega člena). Takoj titriramo z 0,025 M raztopino joda (peta alinea točke 2.a) tega člena), porabljeni volumen označimo z n' ml.
Dodamo 20 ml 4 M raztopine NaOH (druga alinea točke a) tega člena), stresemo in pustimo stati 5 minut. Razredčimo z 200 ml ledeno mrzle vode.
Naenkrat in med močnim mešanjem dodamo vsebino epruvete, v kateri se nahaja 30 ml raztopine H(2)SO(4), 1: 10 (v/v). Prosti žveplov dioksid takoj titriramo z 0,025 M raztopino joda, porabljeni volumen pa označimo z n'' ml.
d)
Podajanje rezultatov:
Izračun:
Prosti žveplov dioksid v miligramih na liter: 32 × n
Skupni žveplov dioksid v miligramih na liter: 32 × (n + n' + n'')
Opombe:
-
Za rdeča vina z nizko koncentracijo SO(2) je primernejša uporaba raztopine joda, ki je bolj razredčena kot 0,025 M (npr. 0,01 M). V tem primeru zamenjamo v zgornjih formulah faktor 32 z 12,8.
-
Za rdeča vina je priporočljiva uporaba osvetlitve od spodaj s snopom rumene luči iz navadne električne žarnice, ki gre skozi raztopino kalijevega kromata ali pa uporabimo natrijevo žarnico. Določanje izvedemo v temni sobi, opazujemo pa transparentnost vina, ki v ekvivalentni točki titracije postane opalescentno.
-
Če je koncentracija žveplovega dioksida (H(2)SO(3)) blizu ali pa presega zakonsko dovoljeno mejo, moramo koncentracijo skupnega žveplovega dioksida določiti z referenčno metodo.
-
Če je določitev prostega žveplovega dioksida posebno zahtevana, moramo izvesti analizo na vzorcu, ki se je nahajal pri anaerobnih pogojih in temperaturi 20 °C dva dni pred analizo. Tudi analizo izvedemo pri 20 °C.
-
Ker jod v kislem mediju oksidira določene substance, moramo to količino joda pravilno ovrednotiti za bolj natančno analizo. V ta namen žveplov dioksid kombiniramo s prebitno količino etanala ali propanala pred izvedbo titracije z jodom. 50 ml vina v 300 ml erlenmajerici dodamo 5 ml raztopine etanala (C(2)H(4)O) s koncentracijo 7 g/l ali 5 ml raztopine propanala (C(3)H(6)O) s koncentracijo 10 g/l.
-
Bučko zamašimo in pustimo stati vsaj 30 minut. Dodamo 3 ml raztopine H(2)SO(4), 1: 10 (v/v) in dovolj 0,025 M raztopine joda, da povzročimo spremembo barve škroba. Porabljen volumen raztopine joda označimo z n''' in ga moramo odšteti od n (prosti žveplov dioksid) in od n+ n' + n'' (skupni žveplov dioksid). n''' je ponavadi majhen, od 0,2 do 0,3 ml 0,025 M joda. Če pa je bila vinu dodana askorbinska kislina, je vrednost n''' mnogo večja in obstaja možnost vsaj približnega merjenja količine te kisline s pomočjo vrednosti n''', saj 1 ml 0,025 M raztopine joda oksidira 4,4 mg askorbinske kisline. Z določanjem n''' se dokaj lahko ugotoviti prisotnost rezidualne askorbinske kisline, v koncentracijah nad 20 mg/l v vinih, katerim je bila dodana.